《环境监测用13种醛酮类化合物标准液比对抽测技术要求》征求意见

　　为落实《关于深化环境监测改革提高环境监测数据质量的意见》中“健全国家环境监测量值溯源体系”的明确要求，进一步完善、规范“843”体系中量值溯源有关技术要求，中国环境监测总站总结多年来计量校准、标准物质/标准样品比对抽测等技术工作经验，联合中国计量科学研究院等单位制订编写了《环境监测用13种醛酮类化合物标准溶液比对抽测技术要求(试行)》技术文件，现公开征求意见。
 

　　环境监测用标准物质/标准样品作为关键“量具”广泛应用于仪器设备的校准和期间核查、分析方法的评价、监测人员操作技术水平考核、监测过程中质量控制等工作，是保障环境监测数据准确、可比的重要前提。
 

　　醛酮类化合物是含氧挥发性有机污染物的重要组成部分，也是大气一次污染物、二次污染物以及光化学烟雾的主要成分，醛酮类化合物对区域大气环境有着重要影响，且对人体健康存在严重的潜在威胁。在环境监测领域，实验室主要以多组分混合标准溶液为标准物质对环境空气中的13-16种醛酮类化合物含量进行定量分析。
 

　　本技术要求参考JJF1001-2011 通用计量术语及定义；JJF1005-2016 标准物质通用术语及定义；JJF1117-2010 计量比对；JJF1117.1-2012 化学量测量比对；JJF1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范；JJF1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估；JJF1186-2018标准物质证书和标签要求；HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法；HJ 997 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法等规程内容编制。
 

　　本技术要求规定了采用液相色谱法对环境监测用醛酮类化合物(-DNPH衍生物)标准溶液开展比对抽测方法，以及开展标准物质比对抽测应遵循的技术原则和方法，适用于甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛等13组分醛酮类化合物(-DNPH衍生物)混合标准溶液比对抽测的组织和实施。其他醛酮类化合物(-DNPH衍生物)标准溶液、市售校准或质控用工作溶液的比对抽测的组织和实施可参照本技术要求执行。
 

　　比对抽测工作流程：
 

　　比对抽测流程参考《环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求(试行)》，主要比对抽测流程为：制定计划→开展调查→制定方案→样品获取→样品测试→资料审查→报告编写。
 

　　比对计划及调查：
 

　　主导实验室按《比对抽测计划》的时间安排，开展醛酮类化合物标准溶液的研制(生产)和使用情况调查。包括但不限于：品牌、量值范围、不确定度、组成和基体、品牌使用比例。主导实验室根据调研情况，确定拟开展量值比对的品牌、量值水平和样品量，以及比对样品的获取与运输方式。比对样品应涵盖全部或大部分品牌，力求全面掌握市售标液的质量。
 

　　比对抽测实施方案：
 

　　主导实验室参考《环境监测用标准物质/标准样品比对抽测通用技术要求(试行)》制定《比对抽测实施方案》，方案内容应包括：比对样品清单及样品获取、比对目标及内容、分析方法、样品测试等。为确保比对抽测实施方案的科学性、严谨性与可实施性，应通过必要的论证。
 

　　方法选择：
 

　　开展醛酮腙类化合物标准溶液量值比对要求分析系统具有较高的稳定性和精密度，并尽可能减少样品稀释和浓缩等前处理环节，以最大程度降低前处理和分析系统引入的测量不确定度。实验室可自行选择分析方法，也可参考附录A，在比对前应对选择的分析方法关键性能指标进行验证或确认。
 

　　当需要选择专家实验室一同完成比对工作时，应提前评估专家实验室的能力。测试前，应对主导实验室和专家实验室测试结果进行等效性评估验证。
 

　　测量系统空白检验：
 

　　开展测试前，应进行系统空白测试，以乙腈代替样品，按照与样品测定相同的步骤进行测定，各目标组分均应未检出。
 

　　测量系统精密度检验：
 

　　开展测试前，应对系统进行稳定性进行测试，在仪器不关机、检测器打开的情况下，连续3天每天测定6次相同浓度(与待测标液进样浓度相近)的参考标液，每天6次的测试结果的RSD应≤1%，3天18次测试结果的RSD应≤2%。
 

　　校准方式：
 

　　醛酮类化合物标液比对抽测定量方法分为单点校准法和多点校准法两种：单点校准法适用于组分浓度为减小测量误差，参考标准的量值水平应与比对样品的量值水平相近，使用单点校准法定量。如果参考标准与比对样品的量值水平不同，应通过稀释等方式使其量值水平相近，并在不确定度中引入因稀释而导致的不确定度分量。
 

　　部分市售醛酮类化合物(-DNPH衍生物)混合标液组分间浓度差别较大，若采用单点校准法需要选择多个不同的稀释倍数，为控制样品量、简化比对抽测流程，可采用多点校准法进行定量，并在不确定度中引入曲线拟合导致的不确定度分量，标准曲线线性范围应涵盖待测标液各组分浓度。
 

　　测试结果等效性评估：
 

　　当需要选择专家实验室共同完成比对工作时，主导实验室与专家实验室测试结果的等效性评估可参照下列方法执行：
 

　　实验室可以使用自行研制的标准物质作为各自的比对参考标准开展等效性评估，也可以使用同一制造商研制的两个标准物质作为各自的比对参考标准开展等效性评估。
 

　　在开展量值比对前，实验室对各自使用的参考标准进行等效性评估。评估方式参照JJF 1117.1和JJF 1854和附录C，当| D |≤ku(D)(即| D | / ku(D)≤1，k = 2)时，可认为实验室的参考标准量值一致，可各自开展量值比对工作。评估过程详见附录C。
 

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